碳酸根的測(cè)定和干擾是離子色譜中zui常見的問題。CO32 - 和 HCO3- 是在很多類型樣品中常存在的離子,如食品、飲料、環(huán)境水樣、生物液體等。用離子色譜測(cè)定樣品中的 CO32 -有幾個(gè)困難:
一、碳酸鹽以 CO32 - 或 HCO3- 形式存在,與樣品溶液的 pH 有關(guān)。
在樣品的pH≤7 時(shí) ,樣品中所有的 CO32 - 都轉(zhuǎn)變?yōu)?HCO3-。
相反 ,當(dāng)樣品的pH>7時(shí), HCO3-會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)?CO32 -。
因此,當(dāng)將樣品進(jìn)到色譜系統(tǒng)中后,由于用離子色譜陰離子分離的流動(dòng)相是堿性,樣品中全部HCO3- 會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)镃O32 -。
二、很多陰離子分離柱用的淋洗液是Na2CO3 / NaHCO3 溶液 ,不能用于CO32 -的測(cè)定,而且樣品中的 CO32 -與 Cl-共洗脫, 使得 CO32 -與Cl-都不能得到好的測(cè)定結(jié)果。對(duì) OH- 選擇性的陰離子交換分離柱 , 如 lonPac ASl7 ,可用于洗脫 CO32 -,并將其與其它峰分開,但峰形不好,保留時(shí)間長(zhǎng),靈敏度低。
若用離子排斥,用高氯酸和甘露醇作淋洗液,CO32 -約在12min時(shí)洗脫,峰形好,但靈敏度低,峰的末端處出現(xiàn)負(fù)峰。
因此一般情況下不用IC法分析CO32 -。
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